מאת: Travis Thompson. מבוא: בשנים האחרונות, ספקטרוסקופיית Raman רכשה הכרה בתחום אפיון החומרים הפלסטיים, לא רק בשל הניתוח האיכותי של זיהוי החומרים, אלא גם עבור יישומים תובעניים יותר הדורשים ניתוח כמותי. לפני כן, היה צורך להמיס את הדגימות ולבדוק אותן בעזרת כרומטוגרפיית נוזלים ושיטות כימיות רטובות אחרות, או בדיקות שריפה ההורסות את הדגימה. עתה, ניתוח Raman הוא עדיף, משום שהוא אינו דורש הכנת חומרים, מונע שגיאות המקובלות בשיטות כימיות ממצות ובוחן את התוספים ישירות בתוך הפולימרים.
עם התגברות המורכבות של הרגולציות בתעשיית הפלסטיקה, חיוני עבור היצרנים לדעת את ההרכב המדויק של מטריצות הפולימרים שלהם כדי לוודא לא רק תאימות אלא גם את דרישות הביצועים לשם מילוי מפרטי הלקוח. Raman מספק כלי פשוט, לא הרסני ומהיר עבור הניתוח של דרגת הפולימר והתוספים שלו, כולל מונעי להבות, חומרים נגד חמצון, משני אימפקט, חומרים מעצבים ואחרים.
בעזרת השילוב של מערכת הספקטרומטר Raman הנייד בעל רזולוציה גבוהה של B&W Tek, אשר זכה לפרסים, ה- עם התוכנה הכימומטרית המומחית של Gnosys, משתמשי ה-™PolymerIQ יכולים לבצע עתה ניתוח סטטיסטי רב-משתנים כדי לקשור את כל המידע הספקטראלי הקיים אל הכימיה, התכונות ותורת המדידה בעלת עניין, בלחיצת כפתור. קשרים ייחודיים משמשים למדידות הזיהוי המהיר, הריכוז והתכונות ולמגוון מדידות ביצועים.
חקר אירוע 1:
עבור תעשיית הפלסטיקה, במיוחד מערבלים ומערבבי תרופות, הצורך במדידה מהירה ויעילה של המוצר הוא חיוני. לעתים קרובות, הגבולות עשויים להיות תלויים במיטוב התהליך לשם הפחתת הפסולת וההשהיות.
כאשר מייצרים ומקבלים חומרים פלסטיים עם דרישות של מעכב שריפה (fire retardant -FR), סוג ורמת התוספים הם מהותיים לביצועים. לרוב, דרוש ניתוח נרחב מתוך מידע מוגבל כדי לוודא שמפרטי הלקוח אכן מתקיימים.
Polymer IQ מסוגלת לגלות את ההבדלים בין סוגים דומים של תוספי FR, אפילו אצל FRs ארומטיים בעלי ברום הדומים מאוד, ולאחר מכן לכמת את הריכוז, והכל בסריקה בודדת. איורים 1 ו-2 מראים דוגמה של התהליך הנ”ל. לאחר שפותחה השיטה, המאפיין האוטומטי של Polymer IQ מאפשר לכל משתמש לבצע מדידות מורכבות.
איור 1 נתוני Raman עבור Deca-, Octa- ו-Penta-BDE והשוואה בין הספקטרומים המדודים (משמאל) והמחושבים (מימין)
איור 2 נתוני PolymerIQ-Raman עבור S-8010 בפולימרים ABS, עם עוצמות קלות לזיהוי
חקר אירוע 2:
בתעשיית התרופות, השימוש הגובר בפולימרים דורש בקרה מחמירה מעבר למקובל בתעשיית הפולימרים. פולימרים המשמשים כחומרים לא-פעילים חייבים לשחרר תרופות בצורה אמינה ועקבית כדי לבקר את המינון. בחקר אירוע זה, PolymerIQ שימשה לחקירת אצוות שונות של Polyethylene Oxide אשר קיבלו ביצועים “טובים” ו”גרועים”. הספקטרומים נראים זהים בעין האדם, כמתואר באיור 4, אך התוכנה זיהתה שינויים זעירים מהספקטרומים בעלי איכות גבוהה. איור 5 מראה את הגרף מניתוח הרכיב הראשי (principal component-PC). ניתן לראות שניתן להבדיל בנקל בין הדגמים הגרועים (בכחול) במרחב ה-PC מהדגמים הטובים/בעלי צמיגות גבוהה יותר (אדום). נערכו קישורים בין הדגמים הטובים/הגרועים אך גם עם דגמים שעברו יישון באכסון (איור 6) ועבור ניתוח הצמיגות (איור 7). סוג זה של ניתוח אוטומטי בשיטה לא-הרסנית הוא ייחודי ל-PolymerIQ ופותח מימושי המשך עבור מדידות in-situ כדי לנטר שחרור תרופות. הדבר ניתן להיעשות על-ידי עקיבה על ההידרציה של ה-PEO, מאחר ש-Raman איננו רגיש יחסית לנוכחות המים.
איור 4: כיסוי הספקטרומים Raman של דגימות ה-PEO
איור 5: ניתוח PCA המראה דגימות גרועות (בכחול) הניתנות להבדלה בקלות במרחב ה-PC מדגימות טובות/ בעלות צמיגות גבוהה יותר (באדום)
איור 6: ניתוח PCA המראה דגימות בטמפרטורת החדר (בכחול) שניתן להבדיל בקלות במרחב ה-PC מדגימות אשר עברו יישון ב-400C (באדום)
איור 7: השוואה בים מקדם נסיגת הצמיגות (ירוק) וספקטרום גולמי (כחול)
סיכום:
PolymerIQ מציעה יעילות וחסכון כספי החיוניים בסביבות הניסוח והייצור מאחר שהם מבצעים במהירות ניתוח פולימרים בזמן-אמת. לדבר זה יתרון מיוחד כאשר מבצעים את ערוב הפולימרים באצוות. הזיהוי המוקדם של שגיאות בריכוזים ובאחידות העירוב מסייע למנוע עיבוד חוזר, פסילה ופיגורים בהספקה.
B&W Tek, חברת מכשור מתקדמת, מייצרת ספקטרוסקופיה אופטית, מכשור לייזר ומערכות Raman ניידות/ברמת מעבדה עבור תעשיית התרופות, הביו-רפואית, הפולימרים והכימית. המחויבות שלנו לפתרונות חדשניים הפכה את B&W Tek למובילה בפתרונות של ספקטרוסקופיה Raman בכל העולם.
